蒸馏操作 :
①加料 。 把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口,经漏斗加入待蒸馏的液体(本实验用30ml苯或乙醇),或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入,否则,液体会从支管流出。加入数粒止暴剂,然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子,再仔细检查一遍装置是否正确,各仪器的连接是否紧密,有没有漏气。
②加热 。 加热前,先向冷凝管缓缓通入冷水,把上品流出的水引入水槽中。接着加热,最初宜用小火,以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂;慢慢增大火力使之沸腾,进行蒸馏。然后调节火焰或调整加热电炉的电压,使蒸馏速度以1—2滴滴出液/S自接液管滴下为宜。在蒸馏过程中,应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿,此时温度计的读数就是温度计的沸点。收集所需温度范围的馏出液。
如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干。否则,可能会发生意外事故。
蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时上反,即按次序取下接受器、接受管、冷凝管和蒸馏烧瓶。
1、进行蒸馏操作时,有时发现馏出物的沸点往往低于(或高于)该化合物的沸点,有时馏出物的温度一直在上升,这可能是因为混合液体组成比较复杂,沸点又比较接近的缘故,简单蒸馏难以将它们分开,可考虑用分馏。
2、沸石的加入 为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。
3、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系,其中最主要的是控制馏出液流出速度,以1-2滴/s为宜(lml/min),不能太快,否则达不到分离要求。
4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时,应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度,不再有馏出液蒸出,温度突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少也不能蒸干,特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干,否则易发生意外事故。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通冷却水,拆卸仪器,其程序和安装时相反。
6、蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时,在接液管的支管处,连一于燥管,再从后者出口处接胶管通入水槽或室外,并将接受瓶在冰浴中冷却。
蒸馏和精馏有何区别:
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
精馏是一种利用回流使液体混合物得到高纯度分离的蒸馏方法,是工业上应用最广的液体混合物分离操作,广泛用于石油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精馏操作按不同方法进行分类。根据操作方式,可分为连续精馏和间歇精馏;根据混合物的组分数,可分为二元精馏和多元精馏;根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂,可分为普通精馏和特殊精馏,包括萃取精馏、恒沸精馏和加盐精馏。若精馏过程伴有化学反应,则称为反应精馏。
蒸馏按其操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏等。简单蒸馏和平衡蒸馏适用于易分离物系或分离要求不高的场合;精馏适用于难分离物系或对分离要求较高的场合;特殊精馏适用于普通精馏难以分离或无法分离的物系。工业生产中以精馏操作应用最为广泛。
蒸馏和精馏的根本区别是精馏具有回流。