1 实验部分
1.1 仪器与试剂
HP6890—5973N气相色谱一质谱联用仪,HP.5MS(30 m×0.25 mm×0.25 Ixm)石英毛细管色谱柱;
79.3型磁力恒温搅拌器;Millipore纯水器。
正辛醇(色谱纯)、异辛烷、甲苯、乙醇、氯苯、1,2.二氯苯、1,3·二氯苯、2·氯甲苯、4·氯甲苯
(AR级,国药集团化学试剂有限公司)。5种氯苯类物质以乙醇为溶剂配成质量浓度均为100 m#L的混合储备液,放入冰箱内4℃密封保存,临用时用水稀释至所需浓度。实验用水为去离子和去有机物
水,由Millipore纯水器制得。
1.2 色谱一质谱条件
色谱条件:载气(He)流速0.5 mL/min;进样口温度为150℃ ;柱温为程序升温:初温50℃(保持
2 min),以10~C/min升至200℃(保持2 min),再以15~C/min升至250℃(保持2 min),最后以20
℃/min升至280℃(保持5 min)。
质谱条件:质谱采用EI离子源(电子能量69.9 eV),离子源温度230℃ ,四极杆150℃ ,扫描范
围40~300 u。
1.3 实验方法
取7 mL样品至样品瓶中,盖好瓶塞,放入50℃的水浴中加热,打开搅拌器调至600 r/min,搅拌
约10 min后,用微量进样器吸取2 IxL的萃取剂,垂直插入样品瓶中使针尖位于样品液面上约1 cm处,
推出萃取剂,使之悬挂在进样器的针尖上,萃取5 min后慢慢将萃取剂全部吸回进样器中,最后直接
将萃取剂进样到气相色谱中进行分析。
2 结果与讨论
2.1 萃取方式与萃取剂的选择
氯苯类化合物具有较强的挥发性,实验发现,采用顶空微滴萃取方式较直接浸入式萃取速度快、
萃取效果好,故采用静态顶空SD—LPME法进行研究。
本研究比较了3种常用的萃取剂:n.辛醇 ]、甲苯 和异辛烷 。由于实验采用的是静态顶空
SD—LPME法,在选择萃取剂时除了要考虑其萃取效果、是否干扰目标物的色谱分离等因素外,还需
考虑其在萃取过程中的挥发程度。实验发现,甲苯和异辛烷的挥发损失都很严重,而 -辛醇的挥发损
失几乎可以忽略。因此选择n.辛醇作为萃取剂。图1是以n.辛醇作为萃取剂得到的氯苯类化合物的气
相色谱图。
2.2 萃取条件选择
2.2.1 萃取剂的体积增大萃取剂的体积,有利于
提高萃取速度并增加目标物的萃取量。但体积太大,
溶剂在进样器针尖上悬挂不住(n一辛醇最多可悬挂约
4 )。另外,增加萃取剂的用量使溶剂峰和溶剂中
的杂质峰增大,会影响目标物的色谱分离和测定。