首先把分析纯(最好是单晶碎片〕KBr在玛瑙研钵中充分研细直颗粒粒径达2μm以下(通常过200目筛)放在干燥器中备用。然后按比例取一定量(如果是定量分析则应准确称量)的样品(一般2-5mg)和研磨过筛的KBr 粉(100-120mg)放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,直到混合物中无明显样品颗粒存在为止,这是因为对于固体样品会由于粉碎不够,粒度过大而引起较强的散射,使谱图基线发生漂移,使吸收谱带发生畸变。以上操作应在红外干燥箱中进行以防KBr吸水。
注意事项:
1 KBr粉末过200目筛并烘干存放在干燥器中。
2 样品与KBr粉混合均匀(操作应在红外干操箱内进行)。
3 用完模具应用绸布擦拭干净并里于干燥器中保存以防生锈。
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以上只是针对“粉末固体样品”而言,制样方法还有很多,很多时候都是具体情况具体分析。还有就是现在的仪器功能都很发达,附件很多,例如显微镜、ATR,这些都大大减少制样操作。不过KBr压片是基本功了,尽管这种方法逐渐被淘汰,大势所趋,KBr作为一种样品稀释剂,不可避免的会或多或少的对样品产生干扰,做做类似对比,用KBr压片和显微红外两种方式对比,用KBr压片制样做谱图上的峰会比microscope低几个波数,而microscope所得的谱图更接近于样品的真实官能团吸收谱图。话题扯远了,不好意思……