三氧化二铝含量的测定

硅酸盐中三氧化二铝含量的测定方法较多。重量法包括磷酸铝法、8-羟基喹啉法、差减法等；滴定法包括EDTA配位滴定法、氟铝酸钾酸碱滴定法、8-羟基喹啉铝的溴酸盐滴定法等。当试样中含铝量较低时，还可以用可见分光光度法进行测定，常用的可见分光光度法有铝试剂法、铬天青S法等。

3.4.5.1 EDTA配位滴定法

铝与EDTA可以形成稳定的无色配合物，但在室温下反应很慢，只有在煮沸的溶液中才能较快进行。

由于Al³⁺对二甲酚橙、铬黑T等常用的金属指示剂均有封闭作用，所以一般不直接用来滴定铝，而采用返滴定法或氟化物置换滴定法，其中返滴定法最常用。

返滴定法的原理是：先加入过量EDTA，加热，调节pH至4.5，煮沸，使Al³⁺与EDTA反应完全。在pH=5～6的情况下，以PAN(过氧乙酰硝酸酯)为指示剂，用铜标准溶液滴定过量的EDTA，从而测得铝的含量。

3.4.5.2 可见分光光度法

分光光度法是国内外采用最广泛的痕量铝分析方法，但传统的光度法测定环境中痕量铝时重现性不好，稳定性差，检测浓度范围窄。近年来随着一些高灵敏度、高选择性显色体系的出现，分光光度法又呈多元化发展的趋势，较常见的可见分光光度法有铬天青S法、铝试剂法、邻苯二酚紫法、茜素磺酸钠法等。

有些方法存在一定的缺点，如测量准确度差、操作繁杂、条件难于掌握、试剂不易解决等。铬天青S(CAS)测定痕量铝具有灵敏度高和选择性好的特点，应用普遍。在六次甲基四胺缓冲溶液(pH=5～6)介质中，铝与铬天青S(CAS)进行显色反应，生成1∶2的水溶性紫红色络合物，络合物的最大吸收波长为545nm。本方法具有较高的灵敏度，并且重复性好，可用于测定试样中的低含量铝。