飞秒检测发现和过硫酸钾没有关联,地面水一般带色且浊,采用光度法分析水样中总磷时,会使测定结果偏高。实验方法 吸取25.0w_L混匀水样(磷含量不超过3O 克)于50mL具塞废度管中,加5%过硫酸钾溶液4 mL.在12oqc时高压消解30 分钟,自然冷却. 1.2.2显色,测量 入5mL钼酸铵溶液,混匀.在室温(20)放置l5 分钟后,用20rTn比色皿于700m 波长处.以零浓
1.2.3补偿 中加入5mL(1+4)H2s仉溶液,混匀,加入0.25mL 氯化亚锡溶液,充分混匀,与样品同时显色15分钟.
用2on比色皿在700nrn 波长处,以蒸馏水为参 明,加5mL(1+4)S04溶液和0.25mL 氯化亚锡 1.2.4标准曲线绘制
分别取2.0V-JmL的磷酸盐标准使用液0.00, 0.50,1.0o,3.0o,5.0o,lO.0o,l5.00mL于50mL 2.1空白卖验
浊度进行补偿.显色时用(1+4)}I2SO4溶液代替钼 2.2实验数据 实验,现选取了8个有代表性的数据列于表,1.表1
为长江水样,其余均为河水.Al为样品 吸光值;Ao为零浓
度空白吸光值;A0 为样品空白吸 光值;A=Al—ho—Al0j为经空白校正后的吸光值; 浓度空白和样品空白校正后的样品浓度.3对室内
平行样品(1,2,3)和3对密码平行样品(4,5,6)的精 2.3加标回收率 质控要求当总磷浓度<0.10mg/L时,平行样允
吧rag/L;当浓度O.10mg/L时,平行样允 许差20%.
是的,建议空白管,不要做消解