配制 溶解25g硫代硫酸钠在500mL新煮沸并冷却的水中,加0.11g碳酸钠,用新煮沸并冷却的水稀释至1L,静置24h,溶液贮存在密闭的玻璃瓶中。标定淀粉指示液(10g/L):称取(0.21±0.01)g经120℃干燥4h的基准重铬酸钾到250mL具玻璃塞的锥形瓶中,加100mL水溶解,拿 去塞子,快速加入3g碘化钾,2g碳酸氢钠和5mL盐酸,立即塞好塞子,充分混匀,在暗处静置10min。用水洗涤塞子和锥形瓶壁,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈黄绿色。加2mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,出现亮绿色为止。 1 、1g可溶性淀粉与5mg红色碘化汞混合,并用足够冷的水调成稀薄的糊状,在不断搅拌下,慢慢注入100mL沸水中,煮沸混合物,充分搅拌至稀薄透明的流动形式,冷却后使用。2 、将1g可溶性淀粉与5mL水制成糊状,搅拌下将糊状物加入100mL水中,煮沸几分钟后冷却,使用期限二周。溶液中加入几滴甲醛溶液,使用期限可延长数月。 计算 硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算:c(Na2S2O3)=m/0.04903×V………………………………………(1) 式中:c(Na2S2O3)──硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;m──称取重铬酸钾质量,g;V──滴定用去硫代硫酸钠溶液实际体积,mL;0.04903──与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)= 1 .000mol/L〕相当的以克表示的重铬酸钾的质量。精密度 做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果;五次平行测定的极差,应小于0.00040mol/L。稳定性 滴定溶液每月重新标定一次。