EDTA 二钠是乙二胺四乙酸二钠的简称,该方法是将石灰土浸提液用EDTA 二纳标准液滴定到钙指示剂指示变色终点时,测定EDTA 二纳的耗量,EDTA 与浸提液中的游离钙离子有关,通过几种给定石灰剂量的石灰土测定EDTA 二纳的耗量的标准曲线,就可以确定灰剂量。这种方法适用于工地快速测定石灰稳定土中石灰的剂量,并可以检查拌和的均匀性,一般进行一次测定只需十分钟时间。
1 、仪器设备
EDTA 滴定法测定灰剂量法所用主要仪器:
滴定管及滴定管夹,滴定台,大肚移液瓶,锥形瓶,烧杯,容量瓶,搪瓷杯,钢棒,量筒,广口瓶,托盘天平,秒表,表面皿,研钵,土样筛,洗耳球,精密试纸,聚乙烯桶(4个),毛刷,去污粉,吸水管,塑料勺,铅笔,厘米纸,洗瓶等。
2、试液制备
(1 )制备0 . 1 m o l / m3 乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA 二纳)标准液:称取EDTA 二纳37.226g,用微热的无二氧化碳蒸馏水溶液,待全部溶解并冷至室温后定容至1000mL。(2)制备10%氯化铵溶液:将500g 氯化铵放在10L 的聚乙烯桶内,加4500mL 蒸馏水,充分振荡使氯化铵完全溶解。(3)制备1.8% 氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液:用100g 架盘天平称18g 氢氧化钠(分析纯),放入1000mL 烧杯中,加1000mL 蒸馏水使其全部溶解,待冷至室温后加入2mL 三乙醇胺(分析纯)搅拌均匀存于塑料桶中。(4)制备钙基蔽红指示剂:将0.2g 钙试剂羟酸钠与20 g 预先在105℃烘干箱1 小时的硫酸钾混合,一起放入研钵中研成细粉末,储于棕色广口瓶中。
3 、准备标准曲线
(1)取样:取工地用石灰和集料,风干后过2.0 或2.5mm 筛,测量其含水量。(2)混合料组成计算:搏好州计算公式:干料质量= 湿料质量/ (1+含水量)
计算步骤:干混合料质量=300g/(1+ 最佳含水量)
干土质量= 干混合料质量/(1+ 石灰剂量)
干石灰质量= 干混合料质量—干土质量湿土质量= 干土质量×(1+ 土的风干含水量)湿石灰质量= 干石灰质量×(1+ 石灰的风干含水量)石灰土中应加入的水=300g —湿土质量—湿石灰质量
(3)制备5 种试样:制备0%,2%,4%,6%,8% 石灰剂量标准试样各2 份放在搪瓷杯内。(4)取一个盛试样的搪瓷杯加入600mL10% 氯化铵溶液,用钢棒搅拌3 m i n,放置沉淀4 min,将上部清液移到300mL 烧杯中,摇匀加盖表面皿待测。(5 )用移液管吸取上层悬浮液1 0 m L 放入200mL 锥形瓶,用量筒取50ml1.8% 氢氧化钠(内含三乙醇胺)溶液到入锥形瓶中,此时P H 值为12.5~13,然后加入钙红指示剂,用EDTA 二纳标准液滴定到纯蓝色为终点,袜宴记录EDTA 二纳的耗量。同样对其他几个试样进行试样,记录各自的E D T A 二纳的耗量。(6 )以EDTA 二纳的耗量的平均值为纵坐标,以石灰剂量(% )为横坐标制图,两者关系曲线是一条顺滑曲线。
4、试验步骤
取有代表性的石灰土混合料称300 g 放在搪瓷杯中,用搅拌棒将结块搅散,加600mL10% 氯化铵溶液,然后如上所述(4)、(5)、(6)步骤进行试验。利用所制的标准曲线,根据所消耗的EDTA 二纳的毫升数,确定混合料中石灰剂量。
5 、记录和报告
试验过程中应作好记录,并根据记录做出试验报告,报告应包括试验数量、结果平均值、标准差、偏差系数等。
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