试剂
(一)缓冲溶液
1.缓冲溶液I:溶解16.9g氯化铵於143mL浓氢氧化铵中,加入1.25gEDTA之镁盐,以蒸馏水稀释至250mL。
2.缓冲溶液Ⅱ:如无EDTA之镁盐,可溶解1.179g含二个结晶水之EDTA二钠盐和0.780g碳酸镁(MgSO4.7H2O)或0.644g氯化镁(MgCl2.6H2O)於50mL蒸馏水中,将此溶液加入含16.9g氯化铵和143mL浓氢氧化铵之溶液内,混合後以蒸馏水稀释至250mL。
3.缓冲溶液I和Ⅱ应储存於塑胶或硼矽玻璃容器内,盖尽以防止氨气之散失及二氧化碳之进入,保存期限为一个月。当加入1～2mL缓冲溶液於水样中仍无法使水样在滴定终点之pH为10.0±0.1时,即应重新配制该缓冲溶液。
(二)指示剂
很多种指示剂溶液已被认同,如果分析者能证实它们可产生正确值时即可使用。一般而言,指示剂以使用少量而且可得到明显之滴定终点为宜,其最佳浓度则由分析者自行决定。
1. Eriochrome Black T(分析级):溶解0.5g Eriochrome Black T於100g三乙醇胺(triethanolamine)或2-甲氧基甲醇(2-methoxymethanol)中,每50mL被滴定溶液中加入2滴此指示剂。(注意:为减少误差,指示剂宜於使用前配制)
(三)EDTA滴定溶液,0.01M
1. 加入3.723g分析试药级含二个结晶水之EDTA二钠盐於少量蒸馏水中,再以蒸馏水稀释至1,000mL,并依四之步骤,以标准钙溶液标定之。
2. EDTA滴定溶液能自普通玻璃容器中萃取一些含有硬度之阳离子,因此应贮存於PE塑胶瓶或硼矽玻璃瓶内,并作定期性之再标定。
(四)标准钙溶液
秤取1.000g一级标准品之无水碳酸钙粉末,放入500mL三角烧瓶中,缓缓加入1+1盐酸溶液至所有碳酸钙溶解。加入200mL蒸馏水,煮沸数分钟以驱除二氧化碳,冷却後加入几滴甲基红指示剂,以3M氯化铵或1+1盐酸溶液调整至中间橙色。移入1L量瓶中,以蒸馏水冲洗并稀释至刻度,即得相当於1mL含有1.00mg碳酸钙之标准钙溶液。
采样及保存
取500mL水样,盛装於玻璃或塑胶瓶中,添加硝酸使水样之pH值小於2.0,并於7天内完成分析
步骤
1. 取25mL或适当体积水样(EDTA滴定溶液之用量不超过15mL为宜)置於三角烧瓶或其他适当容器内,以蒸馏水稀释至50mL。
2. 经消化处理之水样或稀释後之水样若为酸性时,应加入缓冲溶液或适当浓度之氢氧化钠溶液,将水样调整至约pH7.0。
3. 加入1～2mL缓冲溶液,使溶解之pH为10.0±0.1,并於5分钟内依下述步骤完成滴定。
4. 加入1～2滴指示剂溶液或适量乾燥粉末状指示剂。
5. 慢慢加入EDTA滴定溶液,并同时搅拌之,直至淡红色消失。当加入最後几滴时,每滴的间隔时间约为3至5秒,正常的情况下,滴定终点时溶液呈蓝色。
6. 滴定时如无法得到明显之滴定终点颜色变化,即表示溶液中有干扰物质或者指示剂已变质,此时需加入适当之抑制剂或重新配制指示剂。
7. 最好在日光或日光灯下滴定,因普通之白热灯光会使蓝色之滴定终点带点红色。
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