有机化学实验(第三版) 兰州大学 课后思考题答案

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（五）
班级 学号 姓名 成绩
请画一个合成2-甲基-2-己醇的装置。

2、在正溴丁烷的制备中，将粗产物移至分液漏斗中，依次用（1）10ml水（2）8ml浓硫酸（3）10ml水（4）10ml饱和碳酸氢钠溶液（5）10ml水洗涤，每步洗涤的作用并判断产物是上层还是下层。
答：第一次水洗：稀释水层中的溶质（如HBr、Br2、SO2、正丁醇等），降低水层的相对密度，有利于正溴丁烷沉到下层。（正溴丁烷在下层）
浓硫酸洗：洗去未反应的正丁醇和副反应产物正丁醚。（正溴丁烷在上层）
第二次水洗：洗去粗产物中的氢溴酸、硫酸、残留正丁醇（水中溶解度约8%）以及其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）
10%Na2CO3溶液洗：进一步洗去酸性物质，如硫酸、氢溴酸等。（正溴丁烷在下层）
第三次水洗：洗去残留的Na2CO3等其它水溶性物质。（正溴丁烷在下层）

重结晶的作用是什么？原理是什么？如何检测经重结晶后的产品是纯的？
答：（1）能起到进一步分离提纯的效果。
（2）其原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去
3）测定重结晶后的熔程。一般纯物质熔程在1-2℃

4、什么是水蒸气蒸馏？其用途是什么？和常压蒸馏相比，有何优点？其原料必须具备什么条件？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴ 水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100°C时蒸馏出来的一种过程。
⑵ 其用途是分离和提纯有机化合物。
⑶ 其优点在于：使所需要的有机物可在较低的温度下从混合物中蒸馏出来，可以避免在常压蒸馏时所造成的损失。
⑷ 其原料必须具备：①不溶或难溶于水；②共沸腾下与水不发生化学反应；③在100°C时必须具备一定的蒸汽压（不小于10MM汞柱）；④当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完。
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（六）
班级 学号 姓名 成绩

请画一个带有尾气吸收的加热回流装置。

2、水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑶直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂
当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完
3、分馏的原理是什么？本学期哪个有机实验用到了分馏柱？请写出该实验的原理。
答：⑴ 应用分馏柱来分离混合物中沸点相近的组分的操作叫做分馏。
⑵ 环己烯的制备中用到了分馏柱。
⑶实验同过用环己醇做反应物，浓硫酸作催化剂脱水制备环己烯
请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。
（3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。
（5）因为氯化钙能与醇形成络合物
2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（七）
班级 学号 姓名 成绩
请画一个制备正溴丁烷的装置。（同六）

2、什么是沸点？沸点通过什么操作来测定？简述该操作的原理和作用。
答：（1）在一个大气压下，物质的气液相平衡点为物质的沸点。
（2）通过蒸馏法测定沸点；纯液态化合物在蒸馏过程中的熔点范围很小（0.5~1°C）故蒸馏可以用来测定沸点。操作比较不简便，能比较准确测出有机物的沸点。

水蒸汽蒸馏的原理是什么？装置中T型管的作用是什么？直立的长玻璃管起什么作用？如何判断需蒸出的物质已经蒸完？
答：⑴水蒸汽蒸馏就是以水作为混合液的一种组分，将在水中基本不溶的物质以其与水的混合态在低于100℃时蒸馏出来的一种操作过程
⑵ T形管可以除去水蒸汽中冷凝下来的水分；在发现不正常现象时，随时与大气相通。
⑶直立的玻璃管为安全管，主要起压力指示计的作用，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂
(4)当馏液无明显油珠，澄清透明时，即可判断需蒸出的物质已经蒸完

4、酯化反应是可逆反应，试简单总结乙酸乙酯、丁酯和异戊酯三种酯的制备实验中，各采取哪些措施使反应向酯化反应的方向进行的。
答：乙酸乙酯：加过量的醇，一边反应一边移去水和产物； 乙酸丁酯：过量的酸，边反应边除去水； 乙酸异戊酯：过量的冰醋酸

2010-2011学年第一学期应用化学专业有机化学实验考核题目（八）
班级 学号 姓名 成绩
请画出重结晶所用的全部装置，并指出装置名称。

热水漏斗

2、什么叫熔程？纯物质的熔点和不纯物质的熔点有何区别？两种熔点相同的物质等量混合后，混合物的熔点有什么变化？测定熔点时，判断始熔和判断全熔的现象各是什么？
答：⑴ 纯化合物从开始融化（始熔）至完全融化（全熔）的温度范围叫做熔程。
⑵ 纯物质有固定的熔点，不纯物质的熔程较大。混合后熔点会下降。
⑶ 当样品出现液滴（坍塌，有液相产生）时为始熔，全部样品变为澄清液体时为全熔。

蒸馏操作时，测馏出物沸点的温度计应放在什么位置？且实验结束时，停止加热和停止通水谁先谁后？在制备乙酸乙酯时，温度计的水银球又放在什么位置？
答：⑴放在蒸馏头的中央，其水银球上限和蒸馏瓶支管的下限在同一水平线上
（2）先停止加热，再停止加水。
（3）反应物液面以下。
4、请写出本学期以正丁醇为原料合成2-甲基-2-己醇的实验原理。制备2-甲基-2-己醇时，在将格氏试剂与丙酮加成物水解前得的各步中，为什么使用的药品、仪器均需绝对干燥？为此你采取了什么措施？反应操作中如何隔绝水汽？为什么不能用无水氯化钙干燥2-甲基-2-己醇？
答：（1）实验原理：正丁醇先与溴化氢反应生成正溴丁烷，而卤代烷烃与金属镁在无水乙醚中反应生成卤代镁（格氏试剂），格氏试剂与羰基化合物发生亲核加成反应，其加成产物用水分解可得到醇类化合物。
（2）因格氏试剂丁基溴化镁能与水、二氧化碳及氧气作用。
（3）隔断湿气、赶走反应瓶中的气体。
（4）在冷凝管及滴液漏斗的上口装上氯化钙干燥管。

从已经做过的实验中你能否总结一下化合物的物理性质如沸点熔点相对密度溶解度的在有机实验中有哪些应用