分离甲苯和苯甲醛最有效的方法是水蒸气蒸馏。因为苯甲醛微溶于水，但可以形成有共同沸点的混合物，所以可以被水蒸气带着一起蒸出去。
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甲苯和苯甲醛相互溶解且都是液体，只能采取蒸馏的方法分离，其原理是利用被分离物质的沸点不同，通过加热冷凝达到分离目的．
甲苯沸点110.6 ℃ 苯甲醛沸点178℃,沸点相差较大.最简单的方法是蒸馏分离提纯,或者用旋转蒸发仪分别蒸出.
具体操作主要是用蒸馏提纯的装置,控制温度在110-120度左右,收集蒸出的甲苯和剩余的苯甲醛.
但这种方法收集的苯甲醛是不纯的,一般混有极少量甲苯,因为少量的甲苯和大量的苯甲醛可以形成共沸混合物,无法蒸馏分离.
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