KMnO4 有以下特点:
市售的 KMnO4 常含杂质;
KMnO4 易在光线作用下或与水中的还原性物质发生反应生成 MnO2·nH2O;
MnO2·nH2O 能促进 KMnO4 的分解.
所以配制高锰酸钾标准溶液时,应注意以下事项:
1、KMnO4 的取用量要比指定浓度的高锰酸钾计算量要大一点;
2、配制 KMnO4 溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天,待 KMnO4把还原性杂质充分氧化后,过滤除去杂质,保存于棕色甁中,标定其准确浓度.
3、 现用现标定.
4、标定时,开始滴定速度要慢,待前一滴 MnO4- 的红色完全褪去再滴入下一滴.若滴定速度过快,部分 MnO4- 来不及与 C2O42- 反应而在热的酸性溶液中分解.待溶液中有 Mn2+ 产生后,反应速率加快,滴定速度也就可适当加快,但也决不可使 KMnO4 溶液连续流下.近终点时,减慢滴定速度,同时充分摇匀, 最后滴加半滴 KMnO4 溶液,在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪,表明己达到终点.滴定过程如果发生棕色浑浊 MnO2,应立即加入 H2SO4 补救,使棕色浑浊消失.
5、KMnO4 标准溶液应放在酸式滴定管中,由于 KMnO4 溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数.