建议在每次预滴定前将反应瓶中的废液排净,加入新的甲醇,这样可以减少飘移预滴定的目的是将反应液中的水份清零。
你有木有在反应瓶中加入全新的无水甲醇啊?中间发生反应为:I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3
如果是库伦法,估计是KF试剂放的时间太长,建议换新的。