答：一.用返滴定法，试样中的Fe3+不影响滴定。具体步骤如下：1、向试样中加入已知浓度过量的AgNO3。2、加入适量的硝基苯或1,2-二氯乙烷和铁胺矾，用力摇晃，使AgCl沉淀被有机层包围。3、调节酸度为0.1至1mol/L之间。4、用NH4SCN返滴定过量的Ag+，在滴定过程中要充分摇动，阻止SCN-与Fe3+的络合。5、一旦出现红色且摇晃后不消失，则证明已达终点。6、计算。
二、一般递减法称量一次需读数两次，所以绝对误差为2*0.0001=0.0002g，相对误差=绝对误差/试样质量，则试样质量=绝对误差/相对误差=0.0002/0.1%=0.2g
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