甲醛标液标定中的空白实验为什么是v0-v1

2025-04-14 04:50:29
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FHZHJDQ0028 环境空气 甲醛的测定 酚试剂分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 环境空气—甲醛的测定—酚试剂分光光度法 范围 5mL 吸收液中含有 0.2?g 甲醛应有 0.079±0.012 吸光度,检出限为 0.05?g/5mL.当采样 10L 时,最低检出浓度为 0.01 mg/m3. 若用 5mL 样品溶液,其测定范围为 0.1~2?g 甲醛.当采样体积为 10L 时,则可测浓度 范围为 0.02~0.4mg/m3. 20?g 酚、2?g 乙醛以及二氧化氮在一般情况下,对本法无干扰;但乙醛(>2?g)和丙醛 与 MBTH 反应也产生蓝色染料.此时所测得样品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的总醛量. 二氧化硫的干扰,可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤,予以排除(硫酸锰滤纸的制法见 9.2) . 2 原理 空气中甲醛被酚试剂溶液吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿 色化合物,分光光度法定量. 3 试剂 (CH3) NNH2·HCl, C: 3.1 吸收原液: 称量 0.1g 酚试剂 〔盐酸-3-甲基-2 苯并噻唑酮腙, 6H4SN C 简称 MBTH〕加水溶解,倾于 100mL 具塞量筒中,加水至刻度.放冰箱保存.可稳定三天. 3.2 吸收液:吸量 5mL 吸收原液,加 95mL 水.混匀,即为吸收液.采样时,临用现配. 3.3 0.1mol/L 盐酸溶液:量取 8.2mL 盐酸加水稀释至 1L. ,用 0.1mol/L 3.4 10g/L 硫酸铁铵溶液:称量 1.0 g 硫酸铁铵〔NH4Fe(SO4)2·12H2O 优级纯〕 盐酸溶液溶解,并稀释至 100mL. 3.5 碘溶液[c(1/2I2)=0.1 mol/L]:称量 12.7g 升华碘和 30g 碘化钾,加水溶解,稀释至 1L. 3.6 碘酸钾标准溶液[c(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量 3.5668g,经 105℃烘干 2h 的碘酸 钾(优级纯) ,溶解于水,移入 1L 容量瓶中,再用水稀释刻度. 3.7 5g/L 淀粉溶液: 称量 0.5g 可溶性淀粉, 用少量水调成糊状后, 再加刚煮沸的水至 100mL, 冷却后,加入 0.1g 水杨酸保存. =0.1000 mol/L〕称量 26g 硫代硫酸钠 : (Na2S2O3? 2O) 5H , 3.8 硫代硫酸钠标准溶液 (Na2S2O3) 〔c 溶于新煮沸冷却的水中,加入 0.2g 无水碳酸钠,再用水稀释至 1L.贮于棕色瓶中,如混浊应 过滤.放置一周后,标定其准确浓度. 标定方法:准确量取 25.00mL 0.1000mol/L 碘酸钾标准溶液,于 250mL 碘量瓶中,加入 75mL 新煮沸冷却的水,加 3g 碘化钾及 10mL 冰乙酸溶液,摇匀后,暗处放置 3min,用待标 定的 0.1moI/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色.加入 1mL 5g/L 淀粉溶液,呈 蓝色.再继续滴定至蓝色刚刚褪去,即为终点.记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V, mL) .重 复滴定两次,两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过 0.05mL.其准确浓度用下式计算: 0 .1000 × 25 .00 硫代硫酸钠溶液浓度( mol / L ) = V 3.9 甲醛标准溶液 3.9.1 贮备溶液:量取 2.8mL 含量为 36%~38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀释至 刻度.此溶液 1mL 约含 1mg 甲醛.其准确浓度用下述碘量法标定.此液可稳定三个月. 标定方法:准确量取 20.00mL 待标定的甲醛储备溶液,于 250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘标准溶液,15mL 1mol/L 氢氧化钠溶液,放置 15min.加入 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液,再放 置 15min,用 0.1000mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈现淡黄色时,加入 1mL 5% . 淀粉溶液,继续滴定至恰使蓝色褪尽为止.记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2,mL) 同时,用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1,mL) .样品 1 1 滴定和空白滴定各重复两次,两次滴定所用硫代硫酸钠体积误差不超过 0.05mL.甲醛溶液的 浓度用下式计算: 甲醛溶液浓度( mg / mL ) = (V1 ? V2 ) × M × 15 20 式中: M —— 硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L; 15 —— 甲醛的摩尔质量的 1/2; 20 —— 标定时所取甲醛标准贮备溶液体积的毫升数. 3.9.2 工作溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成 1.00mL 含 10?g 甲醛.立即再取 此溶液 10.00mL, 加入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 吸收原液,