气象色谱仪 FID TCD 的原理

气相色谱仪
　　◆ 用途：
　　气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。这就是气象色谱仪的工作原理。
　　◆气相色谱仪的特点
　　2001型气相色谱仪,是由微型计算机控制的多功能实验室用分析仪器,具有热导池、氢焰离子化、电子捕获、火焰光度、氮磷五种检测器，可配填充柱或毛细管柱。仪器可进行恒温操作或五阶程序升温操作。仪器集成度高，设计先进，实现了较高程度自动化，可通过键盘实现检测器参数、温度参数设置。可对填充柱及毛细管及柱头压力实时显示，仪器采用单气路结构。2001型气相色谱仪结构合理性能稳定可靠，操作简单，维修方便。可应用于包装、油墨、石油、化工、农药、医药卫生、商品检验、环境保护以及高等院校等
　　生产及科研部门。
　　◆ 技术指标：
　　△五阶程序升温，升温速率0.1~30℃/min，以0.1℃为增量，初时至终时范围0~255 min，以1min为增量。
　　△柱温箱内部尺寸(mm)：长270×宽220×高260
　　△仪器外型尺寸(mm)：长655×宽460×高450
　　△重量：47kg
　　△控温精度：±0.1℃－±0.2℃，
　　△控温范围：室温+6℃－399℃
　　△机器具有自诊断、掉电保护、秒表、文件存储及调用等功能
　　（一）检测器部分
　　根据不同的样品分析要求，有五种检测器可供选择
　　△FID氢火焰检测器
　　△TCD热导池检测器
　　△ECD电子捕获检测器
　　△NPD氮磷检测器
　　△FPD火焰光度检测器
　　（二）进样器部分
　　为了得到可靠的检测数据，适应不同的分析要求，同时具有填充柱和毛细管柱两个进样口。具有柱头进样、玻璃内衬进样、分流/不分流进样器。可满足不同口径的毛细管、填充柱分析。进样口具有先进的进样导向器，各种口径毛细管的玻璃内衬带有特质弹簧，能自动找平衡定位。
　　（三）柱箱部分
　　仪器的大柱箱紧凑、风道布局合理、适度均匀、升温/降温速度快，因此，改善了分析结果的重现性，提高了分析能力。自动后开门，从350℃降至60℃仅需8分钟。
　　（四）键盘/显示部分
　　全中文键盘输入方式，采用大屏幕LCD显示器，左四行为设置区，右四行为实际显示区，清晰、直观、方便。

　　（五）气路部分

采用背压控制方式，可准确制毛细管柱的载气流速。用质量型流量调节阀决定总流量，用背压阀控制毛细管柱输入压力，还可用隔膜清洗阀调节对进样垫进行吹扫的隔膜清洗流量。填充柱气路采用独力气路设计。因此同时可装一个填充柱和一付毛细管柱，互不影响。

　　（六）气象色谱仪的工作原理：

　　原理是：分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后，发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。它是带状光谱，反映了分子中某些基团的信息。可以用标准光谱图再结合其它手段进行定性分析。

　　根据Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，为液池厚度，c为溶液浓度）可以对溶液进行定量分析。

　　你可以用三种农药的波长在某溶液中的最大、最小吸收波长。

　　配制溶液－在光谱检测项下进行－调整检测光谱范围及速度－－扫描光谱图－－吸光度最大处对应波长为最大吸收波长，吸光度最小处对应的波长为最小吸收波长。

气相色谱仪使用说明
适用范围

气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。

操作规程

1打开稳压电源；
2打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否漏气，保证气密性良好；
3调节总流量为适当值（根据刻度的流量表测得）；
4调节分流阀使分流流量为实验所需的流量（用皂膜流量计在气路系统面板上实际测量），柱流量即为总流量减去分流量；
5打开空气、氢气开关阀，调节空气、氢气流量为适当值；
6根据实验需要设置柱温、进样口温度和FID检测器温度；
7打开计算机与工作站；

8FID检测器温度达到150oC以上，按FIRE键点燃FID检测器火焰；
9设置FID检测器灵敏度和输出信号衰减；
10待所设参数达到设置时，即可进样分析；

11实验完毕后，先关闭氢气与空气，用氮气将色谱柱吹净后关机。

注意事项

（必须经严格的培训和考核合格后方可使用该仪器，未经允许不得使用）

1氢气发生器液位不得过高或过低；

2空气源每次使用后必须进行放水操作；

3进样操作要迅速，每次操作要保持一致；

4使用完毕后须在记录本上记录使用情况

• 氢火焰离子化检测器（FID： flame　ionization detector）的工作原理：

  1)当含有机物 CnHm的载气由喷嘴喷出进入火焰时，在C层发生裂解反应产生自由基 ：

  CnHm ──→ · CH

  (2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：

   CH + O ──→CHO+ + e

  (3)生成的正离子CHO+ 与火焰中大量水分子碰撞而发生分子离子反应：

  CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO

  (4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；

  (5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器。

  (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原子被电离。

  (7)离子电流信号输出到记录仪，得到峰面积与组分质量成正比的色谱流出曲线

• 热导检测器（TCD）的工作原理：

         热导检测器的工作原理是基于不同气体具有不同的热导率。热丝具有电阻随温度变化的特性。当有一恒定直流电通过热导池时，热丝被加热。由于载气的热传导作用使热丝的一部分热量被载气带走，一部分传给池体。当热丝产生的热量与散失热量达到平衡时，热丝温度就稳定在一定数值。此时，热丝阻值也稳定在一定数值。由于参比池和测量池通入的都是纯载气，同一种载气有相同的热导率，因此两臂的电阻值相同，电桥平衡，无信号输出，记录系统记录的是一条直线。当有试样进入检测器时，纯载气流经参比池，载气携带着组分气流经测量池，由于载气和待测量组分二元混合气体的热导率和纯载气的热导率不同，测量池中散热情况因而发生变化，使参比池和测量池孔中热丝电阻值之间产生了差异，电桥失去平衡，检测器有电压信号输出，记录仪画出相应组分的色谱峰。载气中待测组分的浓度越大，测量池中气体热导率改变就越显著，温度和电阻值改变也越显著，电压信号就越强。此时输出的电压信号与样品的浓度成正比，这正是热导检测器的定量基础。

• 拓展：关于气相色谱仪

          气相色谱仪是一种分离测定低沸点混合组分的重要仪器，可供化工、生工、食品专业作仪器分析实验用，也可用于科研及常规分析。
  

气相色谱检测器是把色谱柱后流出物质的信号转换为电信号的一种装置。

气相色谱仪的检测器主要分为以下几种：

1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析。

2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析，有机、无机物均有响应。

3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析。

4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析。

5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析。

6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析。

7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析。