标定过程中要注意:
1.溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌,完全溶解之后开始标定!
2.酚酞只需加1 ~ 2滴,多加要消耗NaOH引起误差。
3.不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
4.临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。
关于对配制饱和氢氧化钠溶液进行配制的说明:
NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3。
反应方程式: 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O
由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去。
除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液(约52%,W/W),由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液。待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可。此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2。