萃取操作：
漏斗。
磨口处涂凡士林。
加液量不超过分液漏斗的三分之二。
注意震荡手法，口向上放气。
一．十二钨磷酸制备
1. 十二钨磷酸溶液的制备
取25g二水合钨酸钠和4g磷酸氢二钠溶于150ml水中，溶液稍显浑浊。边加热边搅拌下，以细流向溶液中加入25ml浓HCl溶液，溶液澄清，继续加热半分钟，若溶液呈现蓝色，是由于钨（Ⅵ）被还原的结果，需要向溶液中滴加3%过氧化氢澳水至蓝色褪去，冷却至室温。
2. 酸化乙醚萃取制备十二钨磷酸。
将烧杯中的溶液分批转移至分液漏斗中（每次不超过容积的1/3）。向分液漏斗中加入20ml乙醚，再加入8-10ml浓盐酸、震荡，分离下层油状的醚合物，再重复直至完全分离。将收集醚合物放入蒸发皿中加入1-2ml去离子水，水域蒸醚，直至蒸干。若在蒸发过程中液体变蓝，则需滴加少许3%的过氧化氢或澳水至蓝色褪去，放至室温，得产物，烘干。对产品称重并计算产率。 二．测定十二钨磷酸的红外光谱
红外光谱（IR）测定是鉴别多酸阴离子存在的常用方法，特征峰出现在IR指纹区700-1100cm-1。
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