氨基甲酸乙酯 检验

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口酒类中氨基甲酸乙酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口蒸馏酒、黄酒中氨基甲酸乙酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批
以不超过2500箱为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
批量,箱 最低抽样数,箱
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～500 15
501～1000 17
1001～2500 20
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样箱数随机抽取,逐箱开启,每箱至少取一瓶作为原始样品,原始样品总量不得少于2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品倒入洁净的搪瓷混样桶内充分混匀,再将混匀样品分装,作为试样。
密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于4℃以下冷藏保存。
注：在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要
已知酒精度的样品加水稀释,用正己烷洗涤,然后以二氯甲烷提取,浓缩、定容后,用气相色谱-质谱检测器测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 甲醇：分析纯。
3.2.2 正己烷：分析纯。
3.2.3 二氯甲烷：分析纯,经全玻璃蒸馏装置重蒸馏。
3.2.4 氯化钠：分析纯。
3.2.5 乙酸乙酯: 分析纯。
3.2.6 氨基甲酸乙酯标准品：纯度≥99％。
3.2.7 氨基甲酸乙酯标准溶液：准确称取适量的氨基甲酸乙酯标准品,用甲醇配成浓度为100μg/mL的标准储备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪,配有质谱检测器。
3.3.2 涡旋混合器。
3.3.3 离心机。
3.3.4 离心管：5mL,10mL。
3.3.5 尖嘴吸管。
3.3.6 微量注射器：10mL。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取试样1.0 g(精确到0.01 g)于10 mL离心管中,加水调节样品的酒精度至25％( 酒精度低于25％的样品不再稀释),加0.4 g氯化钠,混合使溶解。加等体积的正己烷,于涡旋混合器上混合1min,2000r/min离心2min,用尖嘴吸管吸出正己烷相,弃去。然后用2×2mL二氯甲烷提取,于涡旋混合器上混匀1min,2000r/min离心2min,用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层,合并转入洁净的5mL离心管中。于30℃水浴中、氮气缓流下浓缩到0.2mL,加乙酸乙酯定容到0.5mL,供测定。
3.4.2 测定
3.4.2.1 色谱条件
a.色谱柱：25 m×0.32 mm(内径)×0.3μm膜厚、HP-20 M(PEG-20M),石英毛细管柱;
b.载气：氦气,纯度≥99.99％,1mL/min30℃/min 3℃/min 10℃/min
c.色谱柱温度: 70℃(1min)————→ 120℃(0.5min)———→130℃———→120℃;
d.进样口温度：180℃;
e.检测器温度：280℃;
f.进样方式：不分流进样;
g.质谱采集方式：选择离子监视;
h.选择离子：M/Z 62。
3.4.2.2 色谱测定
分别准确注入2μL标准工作溶液和样液于气相色谱仪中,按3.4.2.1条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。
氨基甲酸乙酯的保留时间约为6min。
3.4.3 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中氨基甲酸乙酯残留量：

X＝（A·c·V）/（As·m）

式中：X——试样中氨基甲酸乙酯残留量,mg/kg;
A——样液中氨基甲酸乙酯的峰面积,mm**2;
As——标准工作溶液中氨基甲酸乙酯的峰面积,mm**2;
c——标准工作溶液中氨基甲酸乙酯的浓度,μg/mL;
V——最终样液的体积,mL;
m——最终样液所代表的样品量,g。
注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限
本方法测定低限为0.01mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据：氨基甲酸乙酯添加浓度在0.01～0.10 mg/kg范围内,回收率为74.8％～114.4％

不知道你是用在哪一方面，如果是用在快速检测，可以用酶联免疫法，如果是定量的话，参考楼上的气相检测。

加浓硝酸，有氮气放出。