蒸馏冷凝。分离两种能互溶的液体不能用分液法，只能蒸馏。由于四氯化碳与溴的沸点相差较大，控制温度在两沸点之间，使溴成为气体，四氯化碳还是液体就行。此方法效果由沸点差值决定，相差越大，效果越好。最好用水浴加热法，更易控制温度。
