首先想知道你做的催化剂是镍吗？实验室师兄做的是镍催化剂要还原，他用的是氢气。还有楼主不用氢气还原是担心氢气比较危险吗？其实没有想象中的那么恐怖，按常规操作不会出现问题的。你直接可以做XRD就能看出来你原来的物质的风是否消失。TEM和XPS测试都只需要很少的量，并且XPS不会对样品造成破坏。
催化剂方面的书籍当然是吴越的《催化化学》了~！！表征方面的书籍比较多，王幸宜的《催化剂表征》等都可以的。化学工程的对催化剂制备表征等要求不是很高吧，楼主不必要看那么细吧，知道基础的就可以了。
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