N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。在常压蒸馏时有少量分解，产生二甲胺与一氧化碳。若有酸或碱存在时，分解加快，所以在加入固体氢氧化钾或氢氧化钠在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最好用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃／4．79 kPa（36 mmHg）的馏分。如其中含水较多时，可加入十分之一体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后用硫酸镁或氧化钡干燥，再进行减压蒸馏。
N，N一二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2,4-二硝基氟苯产生颜色来检查
方法一、在乙腈中加入五氧化二磷。可以除去其中的大部分水。应避免加入过量的五氧化二磷，否则可能生成橙色聚合物。在馏出的乙腈中加入少量的碳酸钾再蒸馏，可以出去痕量的五氧化二磷，最后用分馏柱分馏。
方法二、加入硅胶或4A分子筛并摇晃#57350;也可以除去乙腈中的大部分水，然后使之与
氢化钙一起搅拌，至不再放出氢气为止，分馏，这样也可以做到只含痕量水而不含乙酸的乙
腈，乙腈还可以与二氯甲烷、苯和三氯乙烯一期恒沸蒸馏而干燥。
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