（1）①A．滴定终点读数时，俯视滴定管刻度，其他操作正确，导致消耗的标准液体积读数偏小，根据c（待测）=可知，测定结果偏低，故A错误；
B．盛装未知液的锥形瓶用蒸馏水洗过，未用未知液润洗，此操作正确，不影响测定结果，故B错误；
C．酸式滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准盐酸润洗，导致标准液浓度减小，滴定时消耗的标准液体积增大，根据c（待测）=可知，测定结果偏高，故C正确；
D．滴定前，滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致消耗的标准液体积偏大，根据c（待测）=可知，测定结果偏高，故D正确；
故选：CD；
②a．滴定实验有检漏、洗涤、润洗、装液、取待测液加指示剂、滴定等操作，操作顺序应为ECBADGF或ECDBAGF，故答案为：ECBADGF或ECDBAGF；
b．用甲基橙作指示剂时，溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点，故答案为：当滴进最后一滴溶液由黄色变橙色，且半分钟内不变色；
c．溶用酚酞作指示剂时，当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色，则到达滴定终点，故答案为：当滴进最后一滴溶液由红色变无色，且半分钟内不变色；
（2）①高锰酸钾溶液具有强氧化性，能够氧化碱式滴定管的橡胶管，所以应该使用酸式滴定管盛装高锰酸钾溶液；滴定结束前混合液为无色，滴定结束时混合液变成了紫红色，所以滴定终点现象为：锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色，
故答案为：酸；锥形瓶中溶液由无色变为紫红色，且半分钟内不褪色；
②三次滴定消耗标准液体积分别为：（20.40-0.50）mL=19.90mL，（23.00-3.00）mL=20.00m，（24.10-4.00）mL=20.10mL，可见三次滴定的数据都是有效的，消耗标准液的平均体积为：
| 19.90mL+20.00mL+20.10mL |
| 3 |
=20.00mL，高锰酸钾的物质的量为：0.1mol?L-1×0.020L=0.0020mol，根据反应2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+10CO2↑+2MnSO4+8H2O可知，n（H2C2O4）=n（KMnO4）=0.005mol，则待测液草酸的物质的量浓度为：=0.2 mol?L-1；
故答案为：0.2 mol?L-1；
（3）若用AgNO3去滴定NaSCN溶液，可选用的滴定指示剂的物质的溶解度应比AgSCN大，且现象明显，应为Na2CrO4，混合物中有砖红色沉淀生成，故答案为：D．
