一、方法原理
物质的酸碱摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进行计算。本实验要求准确测定一种有机酸的摩尔质量,并与理论值进行比较。
大多数有机酸是固体弱酸,如果易溶于水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH标准溶液进行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突跃发生在弱减性范围内,故常选用酚酞为指示剂,滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数,计算该有机酸的摩尔质量。
二、主要试剂
⒈ NaOH溶液:0.1mol/L
⒉ 酚酞指示剂:0.5%乙醇溶液。
⒊ 邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)基准试剂。100~125℃干燥备用。干燥温度不宜过高,否则脱水而成为邻苯二甲酸酐。
⒋ 有机酸试样。
三、分析步骤
⒈ 0.1mol/L NaOH溶液的标定。准确称取0.4~0.6g邻苯二甲酸氢钾三份,分别放入250mL锥形瓶中,加20~30mL热水溶解后,加入5滴0.5%酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点,平行标定三份。计算NaOH标准溶液的量浓度。
⒉ 测定有机酸的摩尔质量。准确称取1.5~1.7g有机酸试样一份置于小烧杯中,加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用25.00mL移液管平行吸取三份试液于250mL锥形瓶中,加酚酞指示剂5滴。用NaOH标准溶液滴定至溶液呈现微红色,半分钟不褪色即为终点。计算此有机酸摩尔质量的平均结果和测定结果的相对平均偏差。并将结果与理论值比较。计算分析结果的绝对误差和相对误差。
四、思考题
⒈ 本实验为什么要用酚酞作指示剂?
⒉ 邻苯二甲酸氢钾的干燥条件是什么?
⒊ 如何配制不含CO2的NaOH溶液?
气相色谱法 (GC )气相色谱法的原理是根据试样中各组份在气相和固定液液相间 的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,从而达到分离的目的。该方法适用于测定茶叶中低分子量的有机酸 。气相色谱与同的检测器的联用,大大提高了其检测灵敏度 其中气相色谱和质谱联用(GC-MS)已成为一种具有高分离能力 、高灵敏度、高分析速度和高鉴定能力的分离检测技术,它是目前低分子有机酸检测中最常见和最精密的方法。该方法在中药材、酒类、发酵液 、果汁中的有机酸检测方面都有着广泛的应用