微量水分测定仪需要注意的事项有哪些？

 微量水分测定仪使用过程中，注意事项是多方面的比如：

1 更换电解液时务必保证电解池的密封性，在电解池所有磨口处均匀的抹一层真空油脂。及时更换硅胶垫。

2 每次使用时检查一下电解电极、测量电极导线和主机的接口处，确保两接口处无任何影响导线电阻的杂物及锈迹。（如果接口处有电阻或密封性不好，会影响仪器的稳定性，导致电解液无法达到电解平衡状态，主机屏幕上会显示“按开始键进行测定”—“正在平衡试剂，请等待”。以上现象常见，务必注意。）

3 电解液变质后严禁使用。

如果电解池瓶内水分含量过高或一次性注入过多的水就会导致电解液失效。

微量水分测定仪，又叫卡尔费休水分分析仪，需要注意的事项如下：

(1)全系统封闭问题。从试剂瓶到计量泵再到反应罐，卡尔费休试剂液路的连接必须拧紧，否则试剂泄漏将直接影响检测结果。另一个未关闭的问题是滴定结束由于在测试时由卡尔费休试剂在测试中的吸收而延迟。

(2)抽样的准确性。卡尔-费苏试剂的校准需要10 mg水，并且尽可能多地使用10μl取样器，不仅准确、快速，而且可以防止水滴粘附。同样，甲醇试剂和乙酯的使用也有类似的问题。拆卸后应注意尽量缩短反应罐的开启时间。

(3)调整磁搅拌速度。在反应池中，由于滴定试剂是局部加入的，与电极不在同一位置，因此搅拌速度可以足够快，避免湍流，快速到达终点。

(4)滴定速度应快速设置，然后缓慢。应尽快进行滴定，以尽可能缩短测试时间，同时在接近终点时应变缓慢，从而提高测量精度。

(5)当天试验结束后，系统中的卡尔费休试剂必须排空，用甲醇清洗，系统不能用水清洗，因为不易挥发，导致在下一次试验中卡尔费休试剂的假校准。

(6)湿度计应远离强磁场，避免电子显示跳动和异常现象。手动湿度计，因为玻璃自动滴定管必须用于测量Karl-Fischer试剂和甲醇溶剂，并且由于平衡压力，玻璃滴定管本身必须连接到外部。

除上述方面外，微量水分测定仪使用时还应注意以下两点：

(1)系统尽可能封闭。手动湿度计需要在吸管和玻璃滴定管上加装一根充满干燥剂的U形管，以减少空气湿度对测试结果的干扰。在空气相对湿度大于70%的环境中，排水试验应尽可能不稳定。

(2)当滴定管的滴定速度调整时，值调整为1滴/秒。滴定速度过快，到达终点时会产生较大的延迟误差，而滴定速度过慢，则会延长测试过程，容易导致到达终点的延迟。
回复者：华天电力

一、卡尔费休试剂（电量法）调试的注意事项：
正常情况下，在试剂启封时倒出来的颜色为深褐色。若发现倒出来的试剂颜色为淡黄色则判定试剂失效。
试剂储存时应该注意密封避光。温度不宜超过30°。
调试步骤：
1：用微升进样器取60微升左右纯净水。
2：每注4微升纯净水停顿1-2秒，等待试剂与水的化学反应。
3：当试剂变为暗红色时，每注2微升水，停顿3秒左右。
4：若试剂变为淡黄色还显示过碘，则选用0.5微升进样器。注约0.2-0.3微升左右纯净水。待仪器正常记数到达终点时即可。
调试电解电极内试剂操作步骤：
电解电极内试剂若还是深褐色会导致仪器在过水，过碘之间来回跳动。属正常现象。只需注些纯净水调至淡黄色即可。
1:取2微升纯净水，取下电解电极上方的干燥管，将纯净水注入电解电极内的试剂。
2：关闭电源，轻轻摇晃电解池。
3：若试剂变为酒红色，则注入1微升纯净水，摇晃池瓶。直至电解电极内试剂变为淡黄色，仪器技术到达终点即可。
注意事项：
1：调试试剂时若没有间隔直接将水注入试剂，会导致试剂迅速变色，记数不停。（电解电极和大池瓶内的试剂一起变为淡黄色）
2：迅速变色的试剂轻则造成仪器有漏数，不能到达平衡的迹象。重则烧毁电解电极。
3：将深褐色的试剂倒入电解电极内，轻轻摇晃，若试剂变为淡黄色，则证明电解电极内有水，未烘干。或调试试剂注水过急，过多。
4：调试试剂后显示数值与标定实验结果无关，没有参考价值。