求铁氰化钾滴定测糖法公式

黄酒—总糖的测定—铁氰化钾滴定法
1 范围
本方法采用铁氰化钾滴定法测定黄酒中总糖的含量。
本方法适用于干黄酒和半干黄酒中总糖的测定。以g/L报告其结果，测定值保留三位有效数字。
2 原理
费林溶液与还原糖共沸，在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子，并与溶液中亚铁氰化钾络合而呈黄色。以次甲基蓝为指示液，达到终点时，稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点，依据试样水解液的消耗体积，计算总糖含量。
3 试剂
3.1盐酸，ρ约1.14 g/mL
3.2盐酸溶液，6mol/L
量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。
3.3 氢氧化钠溶液，200g/L
3.4 费林甲液:称取15.0 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,加水溶解并定容至1000mL，摇匀备用。
3.5 费林乙液:称取50g酒石酸钾钠、54g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾，加水溶解并定容至1000mL,摇匀备用。
3.6葡葡糖标准溶液，1g/L
称取1.0000g经103℃～105℃烘干至恒重的无水葡葡糖 (精确至0.1mg)，加水溶解，并加5ml盐酸，再用水定容至1000mL，摇匀备用。
3.7甲基红指示液，1g/L
称取0.10g甲基红，溶于乙醇并稀释至100 mL 。
4 仪器
4.1 感量为0.1mg的分析天平
4.2 感量为0.01g的分析天平
4.3 电热干燥箱
4.4 电炉：300W～500W
5 操作步骤
5.1空白试验
准确吸取费林甲、乙液各5.00mL于100mL锥形瓶中,加入9 mL葡萄糖标准溶液（1g/L），混匀后置于电炉上加热，在2min内沸腾，然后以4～5s一滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液，直至蓝色消失立即呈现黄色为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
5.2样品的测定
5.2.1样品预处理：吸取试样2.00 mL～10.00mL(控制水解液总糖量为1 g/L～2 g/L)于100mL容量瓶中,加30 mL水和5 mL盐酸溶液（6mol/L）,在68℃～70℃水浴中加热水解15min。冷却后，加入2滴甲基红指示液（1g/L），用氢氧化钠溶液（200g/L）中和至红色消失（近似于中性）。加水定容，摇匀，用滤纸过滤后备用。
5.2.2预滴定：准确吸取费林甲、乙液各5.00mL及5.00 mL样品水解液于100mL锥形瓶中, 摇匀后置于电炉上加热至沸腾, 用葡萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
5.2.3滴定：准确吸取费林甲、乙液各5.00mL及5.00 mL样品水解液于100mL锥形瓶中,加入
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比预滴定体积少1.00mL的葡萄糖标准溶液，摇匀后置于电炉上加热至沸腾，继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时，滴入的葡萄糖标准溶液用量应控制在0.50 mL～1.00 mL。
6 结果计算
按下式计算总糖的含量,结果的表述以算术平均值报三位有效数字： 100000.5)(0×××−=ncVVX
式中:X 一样品中总糖的含量，g/L；
V。一空白试验时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL；
V 一 样品测定时，消耗葡萄糖标准溶液的体积，mL；
c一葡萄糖标准溶液的浓度，g/mL；
n一样品的稀释倍数。
7 精密度
同一样品两次滴定结果之差不得超过0.10 mL。
8 参考文献
GB/T 13662－2000“黄酒”中6.3 “总糖”内“第二法铁氰化钾滴定法”。
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