莹石中碳酸钙含量的测定方法:
1、称取磨细(240目)试样0.5克置于100ml烧杯中,加几滴无水乙醇润湿,加入10.00ml含钙乙酸溶液,盖上表皿,摇动烧杯,使忽结底,加热微沸3分钟保温2分钟,用慢速定量滤纸立即过滤于250ml烧杯中.用温热的含氟洗涤液冲洗烧杯和沉淀4次,并继续洗涤至溶液体积约为50ml.取出烧杯,再加水稀释试液至100ml.
2、加入5ml(1+2)三乙醇胺溶液、20ml20%氢氧化钾溶液,加适量(约50mg)混合指示剂,用C(EDTA)=0。02mol/l的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光突然消失为终点。
计算:CaCO3(%)=C*V*M(CaCO3)/m*100
试剂的配制:
A、含钙乙酸溶液:5克碳酸钙置于800ml烧杯中,溶于适量(1+9)乙酸中,加热至微沸,驱尽二氧化碳,冷至室温,再用(1+9)乙酸稀释至1000ml,混匀。
B、含氟洗涤液(1ml含20μg氟):用5mg/ml含氟溶液稀释使用;(12.39克氟化钾(KF.2H2O)溶于水,稀释至500ml,即为5mg/ml含氟溶液)
C、混合指示剂:0.2g钙黄绿素、0。12g百里香酚酞和20g无水硫酸钾于研钵中研匀。移至适当容器内于105±5℃干燥1小时后备用。